AppNote1068 ：根据GB/T 22048分析玩具、儿童用品及聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯（6p）增塑剂

一、环境背景

邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。此类物质主要用作增塑剂，即在塑胶中起软化作用。它被普遍应用于玩具、电子电器、涂料、油墨、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。

（邻苯二甲酸脂6p）

欧盟标准：非入口:DEHP+DBP+BBP≤0.1%，入口:DEHP+DBP+BBP≤0.1%且DINP+DIDP+DNOP≤0.1%

中国标准：DEHP+DBP+BBP≤0.1%;DINP+DIDP+DNOP≤0.1%

注解：入口即可含在放入口中。

二、仪器简介

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，被广泛应用于塑料制品中邻苯二甲酸脂和其他有机物含量的检测，LichroMARK高效液相色谱仪，操作简单、测量快速准确，是产品贸易、加工、品质检测、安全审核以及回收再利用等环节中的理想工具。

三、仪器配置

型号：浪声LichroMARK产品                                           

P100 高压恒流泵：往复式双柱塞并联泵

紫外检测器：UV100

柱温箱：室温上5℃至80℃。

色谱柱：Exformma Pronaos

色谱仪工作站：WS100

样品类型：塑料制品

分析时间：36分钟

环境：空气

最小检测量：1X10-8g/ mL（苯的甲醇溶液）

四：样品制备

（1）标准邻苯4p样品制备：

移液枪各吸取标准物质0.1ml(小瓶装)左右添加到100ml棕色容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，相当于稀释1000倍，再吸取1ml用乙腈25ml棕色容量瓶稀释25倍。

（2）试验制备：

取5—10g样品，破碎至3mm×3mm，混匀。准确称取1g样品于50ml平底烧瓶中，精确到0.1mg。加入20ml 乙酸乙酯，盖紧瓶盖。放入超声波中超声处理1h。冷却至室温。准确移取1ml于10ml玻璃试管中，加入2ml甲醇，摇匀，以沉淀样品基质（至此样品稀释60倍）。静置至少5min，取上层清液过0.22um有机滤膜到2ml样品瓶中。10ul进LC分析。

五：测试条件

流动相：乙腈、纯净水

色谱柱：150

紫外光波长:224nm

柱温箱温度:30℃

流速：1ml/min

进样量：10μl

测试时间：36分钟

梯度设置：如下表

六：试样测试—检验不同条件下的测试结果（间隔时间测试与复溶解测试） 

制备一系列不同的样品，使用浪声LichroMARK高效液相色谱仪对其进行测试以及复溶解测试，所得结果如下：

分析概述：       

1.间隔8天时间DBP、DHBP还有继续溶解在试液中，特别DBP还继续溶解了近20%。

2.复溶测试表明，溶解基本良好。DBP继续溶解释放3%，DHBP继续溶解释放3.3%，即复溶差异性3％左右。

3.样品溶解造成的差异性可观，须加强，如超声萃取时间延长。 

此地垫塑料有害物质严重超标＞1000ppm。         

七：小结

上述测试数据显示的性能表明，LichroMARK高效液相色谱仪能够应用于玩具、儿童用品、聚氯乙烯塑料中的6P有害物质检测，且具有高灵敏度和低的检出下线。解决好溶解萃取，严格控制操作步骤环境，可获得较高的准确度，稳定性和重复性。最终的实际使用得到可靠的测试结果，同时仪器检测性能完全符合国内及国际对于6P有害物质的检测标准。